一、试剂的纯度方面
1.如氢氧化钠或氢氧化钾的标准滴定溶液一般需要使用基准级试剂进行配制,又或者可以用像邻苯二甲酸氢钾的基准物质进行
精确标定,且确保浓度准确,一般浓度为0.05mol/L或0.1mol/L ;如盐酸等酸标准溶液主要用于标定碱标准溶液时,需使用分
析纯及以上试剂,在配制过程中需要严格遵照相关的标准方法和要求。
2.甲苯、乙醚以及乙醇等常用溶剂,需要使用分析纯及以上级别,且需要防止如醛类、有机酸等杂质干扰检测结果。举例来说,
乙醇中如果含有少量乙酸,就会导致测定到的酸值出现偏高的问题。另外,溶剂在投入使用前还需要进行纯化,比如通过蒸馏
去除一些挥发性的杂质。
3.酚酞、溴甲酚绿 - 甲基红等指示剂需为分析纯,其指示灵敏度需要符合相关要求。举例来说,酚酞变色范围需要控制在 pH
8.2~10.0,这样才能确保在滴定终点时能够准确显色。
二、试剂的配制方面
1.以氢氧化钾乙醇溶液为例,在配制标准滴定溶液时需要使用无二氧化碳乙醇,一般可以通过煮沸乙醇达到去除二氧化碳的效果,
这主要是为了防止碳酸钾生成对浓度准确性造成影响。溶液配制时需要精确称量试剂,通常可以使用容量瓶定容,然后按照规定
进行标定。在配制完成后,需要将其储存于带有橡皮塞的试剂瓶中,避免吸收到空气中的二氧化碳引起变质。
2.以乙醇-乙醚混合溶剂为例,在配制混合溶剂时需要按照规定比例进行混合,比如1:1。混合完成后,需要检查溶剂是否澄清,如
果出现浑浊一般是因为溶剂含有杂质或者含水量过高,操作人员需要重新处理。
3.以酚酞指示剂常用10g/L 的乙醇溶液为例,在配制指示剂溶液时需要按照标准浓度进行配制,且溶解时需要充分进行搅拌,这主
要是为了确保指示剂能够完全溶解,防止因为浓度不均可能引起的终点判断误差问题。
三、试剂的保存方面
1.碱类、酸类试剂需要分类存放,防止互相反应。如乙醚等有毒试剂为了确保实验安全,还需要注意将其单独存放在专用柜或者通风
橱中。
2.部分标准溶解或者特殊指示剂需要按照相关要求存放在冰箱冷藏室,使其保质期得到适当延长。
3.一些对光敏感的试剂需要做好避光保存工作,一般可以将其储存在棕色的试剂瓶中,防止因为光照引起试剂变质或者分解。
4.如乙醚、乙醇等溶剂有易挥发的特点,需要做好密封保存且存放于阴凉处,避免溶剂挥发产生浓度变化;如氢氧化钾标准溶液则需
要避免接触到空气中的二氧化碳与水分,瓶口需要密封严实。
四、试剂的质量方面
1.在进行酸值测定的实验中,一般需要使用和样品测定相同的试剂先进行空白试验,这主要是为了扣除试剂本身可能含有的酸性物质
对检测结果的影响。因此,空白试验试剂的用量和纯度需要和样品测试保持一致。
2.新批次的试剂在使用前,通常要求通过空白试验或者标准样品测试对其适用性进行验证。举例来说,操作人员使用已知酸值标准样
品进行检测,如果检测结果的偏差超过了允许范围,就需要检查试剂质量是否符合相关要求和标准。
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