这项评估的核心是判断样品制备有没有导致测定结果偏离真实值或者超出方法允许的误差范围，通常需要聚焦准确性与精密度这两个关键指标，

前者指的是制备后样品测定值和标准值的吻合程度，主要反映系统误差，比如样品损失或者污染引起的偏差；后者指的是对于同一份原始样品，

在经过多次平行制备后，测定结果能具有一致性，主要反映随机误差，比如取样不均或者研磨粒度波动引起的重复性差。

样品制备包括取样、破碎、研磨、缩分、干燥以及储存等环节，而每个环节的操作一旦有偏差都可能对测定结果造成影响，需要通过控制变量

法设计对照实验，来单独评估某个环节的具体影响，防止多因素干扰。具体内容如下所示：

一、取样环节的评估

取样作为样品制备第一步，如果取样不具有代表性，即便后续制备再精准也会引起测定结果的偏差。该环节的评估方法通常是从同一批原始物料

的不同位位置选取多份平行初始样，然后对所有的初始养进行相同的后续制备，比如破碎、研磨或者缩分等，最后再用仪器测定灰分值。操作人

员通过计算多份样品测定结果的相对偏差（RD）与相对标准偏差（RSD），如果RSD≤方法允许范围，即代表取样的代表性良好，不会对测定结

果产生大的影响；如果RSD＞允许范围，则代表需要优化取样方案，一般会采用增加取样点数的四分法或者九点取样法。

二、破碎或者研磨粒度的评估

灰分仪的测定原理基于射线和样品中元素的相互作用，如果样品粒度不均就容易导致射线穿透或者散射不均匀，样品在测定杯中的填充密度出现

波动，最终会对计数的稳定性产生影响。该环节的评估方法是取同一份均匀的初始样品，然后通过不同目数的筛网来控制研磨粒度，一般可以制

备4到5组不同粒度的样品，而每组样品需平行测定3次灰分，最后记录结果。操作人员在分析粒度和灰分测定值的关系时，如果不同粒度组的测定

值接近且相对标准偏差小，就说明该粒度范围对测定结果没有大的影响；如果粒度增大时，灰分测定值有明显偏低的情况，则需要确定最佳的研磨

粒度，一般灰分仪会要求样品过100至120目筛，要求粒度均匀无团聚。

三、缩分环节的评估

缩分的主要目的是减少样品质量的同时，保持成分和原始样品一致。如果缩分方法不当，比如手工缩分没有混匀或者二分器缩分时出现光滑颗粒偏

析，就容易导致灰分成分出现流失或者富集的问题。该环节的评估方法是取一份足量的均匀样品，比如100g，然后采用两种方式进行处理，其中对

照组不缩分，直接取部分样品测定灰分值；实验组则采用待评估的缩分方法进行多次缩分，比如缩分到10g、5g，再取缩分后的样品测定灰分值。

操作人员记录下两组的测定结果进行比较，如果差值≤0.5%，代表缩分对测定结果没有显著影响；如果差值过大，则需要优化缩分工具或者增加缩

分次数。

四、干燥环节的评估

样品中的水分除了会影响到样品实际干基灰分的计算，还会影响到其物理状态。简单来说，灰分仪一般测定空气干燥基灰分时需要扣除水分，如果

水分没有除尽，就容易导致湿基灰分偏低，在换算成干基时误差就容易增大；而潮湿的样品容易团聚，这对填充的均匀性也有一定影响。该环节的

评估方法是取同一份样品，然后分成两组，其中对照组需要按照标准方法进行干燥处理，再测定灰分值；实验组则需要分别在不同的干燥条件下进

行处理，比如未干燥、干燥不彻底以及过度干燥等，然后测定灰分值。操作人员通过计算两组干基灰分的偏差，如果实验组和对照组的偏差＞0.3%，

就代表水分对测定结果的影响较大，需要严格控制干燥条件，比如烘干至恒重，待冷却后立即测定，防止吸潮；过度干燥如果导致灰分测定结果偏高，

则需要排查是否存在有机质热解，一般情况下，105至110℃不会出现分解，如果样品含有易分解的成分，需要视实际情况降低干燥温度。

五、污染或者损失环节的评估

在样品制备过程中可能出现外源性污染或者样品损失的情况，比如研磨设备残留前一样品的灰分或者容器生锈引入铁元素，以及样品破碎时的细粉飞

扬或者转移时的残留，这些都会导致测定结果出现偏差。评估污染的方法一般是用空白样品模拟制备过程，再用仪器测定其假阳性灰分，如果空白测

定值＞0.1%，代表容器或者设备存在污染，需要彻底清洁。

评估损失的方法主要是称取制备前样品质量（m1）与制备后待测样品质量（m2），然后计算样品回收率，公式为m2/m1×100%。如果回收率＜98%，

代表存在样品损失的情况，需要优化操作，比如在密闭研磨机中处理或者转移时用毛刷清扫容器。

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