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化学发光定氮仪的舟进样有哪些知识点需要了解
一、工作原理
用户通常需要先将适量的待测样品均匀放置于进样舟内,再通过进样装置缓慢地将进样舟推入仪器的高温反应炉中。样品
在反应炉内会因为高温与特定气氛发生燃烧或者裂解等反应,而其中的氮元素就会转化成氮氧化物,比如一氧化氮NO。
然后,反应后的气体混合物会进入检测系统并在特定条件下与臭氧产生化学发光反应,从而产生出激发态的二氧化氮。当
激发态二氧化氮回到基态时就会发出特定波长的光,用户可以通过光电检测装置对发光强度进行测量,根据校准曲线对样品
中氮含量进行计算。
二、组成部分
舟进样系统的组成部分包括进样舟和进样装置,其中进样舟的材料一般要求耐高温和耐腐蚀,材质通常是石英或者陶瓷等,
进样舟用于承载样品,其尺寸与形状一般是根据进样系统与反应炉的要求而定;进样装置则包括推动进样舟的机械结构,
比如导轨、传动齿轮以及步进电机。这些部件的协同工作,能够对进样舟移动速度与位置做到精确控制,使样品能够稳定、
准确地进入反应炉。
三、优点缺点
1.舟进样的优点主要包括样品均匀性好、进样量准确以及适用于多种样品等,具体来说,样品能够在进样舟中实现均匀分布,
防止因为样品分布不够均匀可能导致的测量误差,使测量的准确性与重复性得到有效提高;能对进样舟中样品的量做到精确
控制,除了在很大程度上有利于准确测量不同含量的样品,还能根据化学发光定氮仪的检测范围与要求对进样量做到灵活调
整;不管是液体样品还是固体样品,只要能放置于进样舟并能在高温下产生相应的反应,就可以通过舟进样的方式进行分析
研究,因此通用性较高。
2.舟进样的缺点有进样效率相对较低、无法处理特殊形态样品以及可能存在记忆效应等,具体来说,舟进样一般是逐个样品
进行进样分析,且样品在反应炉中需要完成反应、检测等流程,做不到连续进样,如果用户需要处理的样品数量过多,就会
耗费较多的时间;固体样品如果有颗粒过大或者块状的特点,或者液体样品非常粘稠,就可能需要用户进行相对复杂的预处
理工作,比如块状样品需要进行粉碎并研磨成细小的颗粒,这不仅会使样品处理工作量与复杂性增加,还可能在处理过程中
引入误差;进样舟在长期使用后可能有少量的样品残留,比如一些吸附性较强的样品,即便经过清洁处理,也可能吸附在进
样舟的孔隙或者表面,这就可能对用户在后续样品的分析中造成一定干扰,对测量的准确性产生影响。另外,因为舟进样系
统中进样舟和传动部件等都属于易耗品,需要定期更换,因此设备维护成本可能较高。
四、注意事项
1.样品处理
为了确保样品在进样舟中做到分布均匀,用户需要先对固体样品作适当的预处理,比如干燥、研磨等,只有这样才能使样品
在反应炉中产生充分反应;而对于部分液体样品,用户则需要注意其粘度与发挥性,防止样品在进样舟中出现流动不均匀或
者溢出的问题。
2.操作要求
用户在进行操作时,需要注意进样速度与温度控制,过慢会对分析效率造成影响,过快则可能导致样品在反应炉中瞬间燃烧
不完全;温度波动会对样品反应程度与化学发光效率产生影响,用户需要确保温度始终稳定在设定值的附近,以免测量结果
的准确性受到干扰。
3.清洁工作
用户在每次使用的前后都需要彻底清洁进样舟,避免残留的样品干扰到下次测量。清洁的方法通常包括有机溶剂清洗、高温
灼烧等,但用户需要考虑到实际情况选择适宜的,防止损坏进样舟。
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