一、样品物理状态方面
简单来说,样品需为液体或者可以完全溶解于特定溶剂的固体,这主要是为了确保其能和滴定剂充分接触反应。
1.液体样品需要保证澄清透明,无絮状物、悬浮颗粒或者分层现象等。如果样品浑浊,必须先通过过滤或者离心进行处理。
2.固体样品必须能完全溶解在指定的溶剂中,比如冰乙酸、甲苯等,不允许有未溶解的残渣存在,这主要是为了避免对电极响应与滴定终点
判断造成负面影响。
二、样品纯度和杂质方面
1.样品中禁止含有如灰尘、金属碎屑等机械杂质,避免堵塞仪器管路和磨损滴定泵,或者附着在电极表面对检测精度造成影响。
2.样品要避免含有强氧化性与强还原性物质,避免与如高氯酸标准溶液等滴定剂发生副反应,引起测定结果的偏低或者偏高。
3.如果样品的含水量过高,还需要先进行脱水处理,避免因为水和滴定剂的反应,对碱性氮的定量计算造成干扰。
三、样品溶解和预处理方面
1.固体或者粘稠液体的样品,需要选择如混合溶剂体系等合适的溶剂,并在常温或者加热条件下充分溶解,从而确保溶液均匀。
2.易挥发的样品需要在密封容器中进行溶解与转移,避免样品组分因挥发导致含量出现偏差。另外,还要避免使用沸点过低的溶剂,防止滴定
过程中因溶剂挥发对体系的稳定性产生影响。
3.如果样品具有一定的毒性、腐蚀性或者易燃易爆炸,应在通风橱内进行相关的预处理工作,操作人员还需要使用相应的防护装备。要确保仪
器通风系统正常,防止危险物质发生泄漏。
四、样品量和浓度方面
样品的称量或者移取量需要确保符合碱性氮测定仪的检测范围,确保滴定结果在最佳精度区间。
1.样品量通常需要根据碱性氮含量进行估算,一般会要求滴定剂的消耗量在仪器量程的30%至80%,防止因样品量过少可能导致的误差偏大,
或者过多导致的滴定剂不足等问题。
2.对于如纯胺类等高浓度碱性氮样品,在测定前需要进行适当的稀释,确保其浓度落在仪器校准的线性范围内。
3.低浓度样品需要增加一定的取样量,从而确保信号能被准确捕捉。
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